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润滑油残炭测定方法
   石油产品的残炭是指将油品放入残炭测定器中,在不通入空气的条件下,加热使其蒸发和分解排出燃烧的气体后所剩余的焦黑色残余物,以质量分数表示。

    残炭值可以间接表明基础油的精制程度。深度精制的基础油,重芳香烃和胶质的含量较低,残炭值也低。人们常根据润滑油残炭值的大小,预测润滑油在使用过程中形成结炭倾向性的大小,残炭值高,其结炭倾向性大。像冷冻机油、压缩机油在产品标准中都要求控制其残炭值。

    残炭的测定方法包括:电炉法、康氏法、微量法、氢核磁共振法。

    1、电炉法

    电炉法测定残炭即行标SH/T0170,是采用特制的带细孔的坩锅和自动恒温钢浴进行测定。

    2、康氏法

    康氏法测定残炭即国标GB/T268,是目前国际通用的测定残炭的标准。我国许多石油产品测定残炭的标准都是GB/T268。测定时,在仪器的磁坩埚中准确称取10g ±0.5g试油,装好仪器后,用喷灯加热至高温,在规定的条件下,试油蒸发及分解,排出的蒸汽用火点燃,烧完后进行强热,最后称出残留物重量。以占试油的质量百分数作为结果。

    康氏法要严格控制预热期、燃烧期和强热期三个阶段的加热时间和加热强度, 技术性较强,火焰不易控制,数据重复性不好,于20世纪90年代,国际标准化组织又颁布了微量法测定残炭。

    3、微量法

    20世纪90年代,国际标准化组织颁布了微量法测定残炭, 即ISO10370,它等效于ISO6615(康氏法)方法。我国于1997年也颁布了GB/T17144—1997微量法测定残炭(等效于ISO10370)方法。

    微量法原理是将已称重的试样放人一个样品管中, 在氮气下, 按规定的温度程序升温, 将其加热到500℃,在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。微量法测定残炭时,要求具有不同残炭值的样品,其样品质量在一定范围内才能保证测定结果更重复可靠。

    微量法测定残炭是目前国际通用标准,并逐渐替代电炉法和康氏法。

    4、氢核磁共振法

    一种用氢核磁共振测定航空润滑油与航空燃油残炭的新方法。石油产品中含有亚甲基与甲基,因其燃烧不完全就会生成残炭。因此,石油产品中的亚甲基与甲基的含量比就能反映油品的相对残炭值。该方法方便、快捷、精确,具有很高的实用价值。

    随着科技的进步,残炭的测定方法也在不断改进和完善,从电炉法、康氏法到目前普遍使用的微量法以及氢核磁共振法等,石油产品中残炭的测定越来越方便、快捷和精确。利用残炭判断基础油精致程度和控制成品油质量已越来越得到广泛的应用。